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雙重錨定摻雜提升苯硼酸酯聚合物薄膜中的空穴傳導與穩定性

空穴傳輸材料（HTMs）在半導體器件、鈣鈦礦太陽能電池和發光二極管中發揮著至關重要的作用，對提升器件性能具有決定性的意義。與無機空穴傳輸材料相比，有機空穴傳輸材料（OHTMs）因其分子結構可設計、便于加工和機械柔韌性好等諸多優點而備受關注。多數OHTMs的本征空穴傳輸性能較差，如經典的2,2',7,7'-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9'-螺二芴（spiro-OMeTAD）的本征空穴遷移率（μ_p）僅為?10^-5 cm² V^-1 s^-1。通常提升OHTMs的空穴傳輸性能的策略包含：分子結構優化、化學摻雜、界面工程和晶體工程等。其中，化學摻雜因其簡單高效和實用性強而被廣泛的研究和使用。摻雜策略通常通過氧化還原反應和分子間相互作用等，來改變OHTMs的氧化還原狀態、能及分布和載流子濃度。盡管多種適用于不同OHTMs的摻雜劑已經被研發和廣泛使用，但高效且穩定的摻雜體系依然相當匱乏。廈門大學材料學院戴李宗教授課題組通過多級驅動自組裝和液相抑制成核策略，首次實現在多種（特別是粗糙）表面上的半導體BPs薄膜的可預測可控構筑；并開發了一種高效的硼酸酯聚合物（BP）-LiTFSI的摻雜體系，無需額外穩定劑即可顯著提升空穴遷移率。該研究題為“Dually anchoring dopants in boronate ester polymer films for boosting hole mobility and stability”，已發表在Cell Reports Physical Science。該文的******作者為廈門大學博士生何柳。以鄰苯二酚和苯硼酸單體為起點，可在無機半導體、陶瓷、金屬及聚合物等多種基底上輕松制備厚度從亞10納米到亞微米范圍內******可控的BP薄膜。這些薄膜均表現出高度的均勻性，且不受基底粗糙度的影響。將BP薄膜簡單地浸泡在摻雜劑溶液中即可將Li⁺和TFSI^-摻雜至硼酸酯聚合物的三維網絡中。摻雜后的BP-LiTFSI薄膜不僅展現出與spiro-OMeTAD-LiTFSI相當的空穴遷移率（5.31 × 10?3 cm2 V?1 s?1），而且表現出更為優異的熱穩定性和耐濕性，為開發新型有機電子和光電器件的空穴傳輸材料提供了新途徑。該文所選用的微觀陣列來自于安徽中鼎玉鉉新材料科技有限公司。

原文鏈接：

https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S2666386424003035

本文亮點

l 硼酸酯聚合物薄膜在各類基底上的程控生長；

l 簡單的無損摻雜極大提升硼酸酯聚合物的空穴遷移率；

l 摻雜后的薄膜對溫度、濕度和溶劑均表現出良好的耐受性。

圖1 BP薄膜的成孔生長（A-C）示意圖：（A）BP薄膜在不同基底上生長，（B）BP薄膜生長的驅動力的設計，（C）在BP中摻雜LiTFSI與空穴傳輸的提升；（D）ITO-BPs薄膜的AFM圖像；ITO-BPs薄膜的光學照片：（E1）ITO、（E2）ITO-BP_6.7、（E3）ITO-BP_31.0、（E4）ITO-BP_44.8、（E5）ITO-BP_50.7和（E6）ITO-BP_77.4；（F）ITO和ITO-BP薄膜的紫外-可見透射光譜；（G）ITO-BP薄膜的傅里葉變換紅外光譜（FTIR）；（H）ITO和普通玻璃上BP薄膜厚度與單體濃度之間的線性擬合。

圖2. BP-LiTFSI摻雜系統可行性的理論研究（A）摻雜LiTFSI到Be中的可能反應路徑；（B）摻雜LiTFSI到Be-ethanol體系中的可能復合物的前沿分子軌道圖；（C）[Be-ethanol-Li⁺]^2?+的單電子自旋密度圖，等表面密度表示從α-和β-自旋軌道計算的電子密度差（ρ_α-ρ_β），等密度值為0.005 e/bohr3，紅紫色表示正值；（D）Be、Be-LiTFSI、Be-water-LiTFSI和Be-ethanol-LiTFSI的總態密度（DOS）。原子顏色：H，白色；C，灰色；N，藍色；O，紅色；B，粉色；Li，紫色。

圖3. LiTFSI在BP薄膜中的摻雜機制（A和B）ITO-BP_77.4和ITO-BP_77.4-LiTFSI的傅里葉變換紅外光譜（A）和拉曼光譜（B）。箭頭表示峰值位移的方向；（C）ITO-BP_77.4和ITO-BP_77.4-LiTFSI的N 1s XPS細譜；（D）ITO-BP_77.4和ITO-BP_77.4-LiTFSI₃₀的紫外-可見吸收光譜；（E）ITO-BP_77.4和ITO-BP_77.4-LiTFSI的UPS光譜：二次邊緣區域（左）和最高占有分子軌道（HOMO）區域（右）。

圖4. BP-LiTFSI摻雜系統的性能和耐久性（A）ITO-BP_77.4和ITO-BP_77.4-LiTFSI空穴單極性器件的J-V曲線；（B）ITO-BP和ITO-BP-LiTFSI的μ_p值；（C）在封閉環境下（濕度83.8%、室溫）存儲時間對ITO-BP77.4-LiTFSI₃₀的μ_p和σ的影響；（D）空氣中不同溫度加熱處理1小時后，ITO-BP_77.4-LiTFSI₃₀的μ_p和σ值；（E）空氣中100 ℃加熱處理后，ITO-BP_77.4-LiTFSI₃₀的μ_p和σ的變化；（F）在不同溶劑中浸泡4小時后，ITO-BP_77.4-LiTFSI₃₀的μ_p和σ測量值；（G）用不同溶劑旋涂后，ITO-BP_77.4-LiTFSI₃₀的μ_p和σ的變化；（H）ITO-BP_77.4-LiTFSI、ITO-BP_77.4-NaTFSI和ITO-BP_77.4-KTFSI的μ_p和σ值變化；（I）在氮氣氣氛下（升溫速率10 ℃/min）BPs、BP-LiTFSI、BP-NaTFSI和BP-KTFSI的TGA曲線。

圖5. BP薄膜生長的表面普適性（A）PI和PI-BP的照片；（B）PI-BP的AFM圖像；（C 和 D）經過100輪強力摩擦和折疊后的（C）PI和（D）PI-BP褶皺的SEM圖像；（E）Cu和Cu-BP的照片；（F）Cu-BP的AFM圖像；（G）在（F）中薄膜邊緣兩側200 nm處的粗糙度曲線；（H）Cu-BP的彩色標記SEM圖像；（I）氧化鋁陶瓷（Al?O?）和Al?O?-BP的照片；（J）Al?O?-BP的彩色標記AFM圖像；（K）在（J）中薄膜邊緣兩側200 nm處的粗糙度曲線；（L）Al?O?-BP的彩色標記SEM圖像；（M）MP-BPs的照片；（N）MP-BP_72.4的截面SEM圖像；（O）MP-BPs的彩色標記截面SEM圖像，從上到下分別為MP-BP_72.4、MP-BP_131.2、MP-BP_198.1和MP-BP_283.7；（P）MP-BP_72.4放大的SEM圖像。

全文總結

總之，我們開發了一種可操作且穩健的策略，在固體表面上生長高質量的大面積半導體聚合物薄膜。得益于兒茶酚-表面結合和B-N配位之間的協同效應，半導體BP薄膜的生長可以忽略基底的表面組成和粗糙度，并在各種基底上實現從亞10 nm到亞微米的薄膜厚度的精確控制。為了提高BP薄膜的空穴傳輸性能，我們開發了一種基于BP聚合物網絡和LiTFSI之間強烈分子間相互作用的簡單且快速的摻雜策略。DFT計算和光譜分析為摻雜機制提供了全面的理解。硼酸酯基團對Li+的高親和力以及TFSI-對自由基陽離子的穩定化協同增強了摻雜效應。摻雜后的BP薄膜的空穴遷移率（μ_p）高達5.31 × 10?3 cm2 V?1 s?1，接近Spiro-OMeTAD-LiTFSI摻雜系統的性能。BP與LiTFSI的雙重錨定效應顯著提高了BP-LiTFSI在高溫、濕氣和各種溶劑中的空穴傳輸穩定性。此外，我們的摻雜策略不會破壞BP薄膜的完整性和微觀形態，并且適用于NaTFSI和KTFSI等其他摻雜劑。可編程薄膜生長方法與多功能摻雜策略相結合，為電子和光電設備中OHTMs的設計提供了一個可擴展且高度適應的平臺。